MS2Vertical 9100液相質譜聯用土壤和沉積物中苯胺和聯苯類化合物的測定分析方案

作者：admin2025-09-09

背景苯胺類化合物是指苯胺分子中的氫原子被其它功能團取代后形成的一類化合物。環境中苯胺類及其衍生物的排放源主要來源于印染染料、油墨、制藥、橡膠、炸藥、涂料、農藥和塑料等工業廢水。苯胺類化合物具有很高的毒性，其中一些具有明顯的致癌作用，是我國規定的優先控制污染物。聯苯胺是重要的芳香族二胺化合物，主要用于生產服裝、紙張和皮革制品等使用的染料，聯苯胺作為一種非天然的化學污染物，沒有自然來源，其生產和使用過程中可能經泄漏、揮發、廢水或廢氣進入環境，施用工廠污泥或含聯苯胺及其他二胺染料的廢棄物是聯苯胺進入土壤的主要方式。國際癌癥研究中心（IARC）已確認其為致癌物。隨著現代工農業的發展，苯胺類及聯苯胺類化合物在環境中排放與殘留量日趨增多，對環境以及人們的身體健康所產生的危害日益嚴重。因此，建立環境介質中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定十分重要。目前，我國生態環境部發布標準 HJ1210-2021《土壤和沉積物 13 種苯胺類和 2 種聯苯胺類化合物的測定 液相色譜 - 三重四極桿質譜法》，為環境介質中土壤和沉積物中苯胺類和聯苯胺類化合物的測定提供技術保障和法規依據。本文針對該標準，依利特科技采用 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液質聯用系統，成功建立了土壤和沉積物中 15 種苯胺類和聯苯胺類化合物的分析方案，根據保留時間及離子比率進行快速準確定性，其檢出限完全滿足標準中的檢測限量要求，輕松應對日常檢測分析要求。實驗方法樣品處理參考標準 HJ1210-2021 的提取、凈化、濃縮及測試溶液準備步驟。LC-MS/MS 儀器方法EClassical 3200L UHPLC 參數色譜柱：Supersil ODS2 3μm 2.1×100mm柱溫：35℃流速：0.3mL/min進樣量：10μL質譜參數采用 Elite MSVertical 9100 三重四極桿液質聯用系統進行分析，離子源參數及目標化合物質譜參數見表 2 和表 3。

水產品中硝基呋喃類代謝物殘留LC-MS-MS分析方法

作者：admin2025-05-30

農產品中203種農藥多殘留正負模式同時檢測LC-MS/MS分析方法

作者：admin2025-09-10

簡介農藥，通常是指農業上用于防治病蟲害、雜草及調節植物生長的化學藥劑。農藥按用途主要可分為殺蟲劑、殺螨劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調節劑等，按化學結構分，主要有有機磷、氨基甲酸酯、酰胺類化合物、脲類化合物、醚類化合物、酚類化合物、苯氧羧酸類、脒類、三唑類、雜環類、苯甲酸類等。隨著現代農業的發展，農藥使用越來越普遍和頻繁。帶來高產的農產品的同時，也給環境和人類的健康帶來負面的影響。由于抗藥性、農藥價格和環保健康等因素，農藥的使用越來越呈現多種農藥聯合使用，不同季節輪換使用等新的方式，因此農藥檢測就不僅只是局限于某種或者某類化合物，而是更廣泛的篩查各類農藥殘留的可能性。在食品安全會議的議題上，農藥殘留往往是大家最先關注的，某些高附加值的經濟作物如茶類更是需要嚴格監控農藥殘留的殘留狀況。近年，消費者越來越重視環境保護，消費者轉向關注農藥使用與殘留量，無農藥殘留的有機農產品更是受到消費者的青睞。因此法規日趨嚴格并注重多種農藥殘留的同時檢測。本文參照臺灣食品藥物管理署 TFDA 公告之食品中殘留農藥檢驗方法 — 多重殘留分析方法 (五) 建立多重殘留農藥之檢測方法，EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 液相質譜聯用系統應用于農產品中 203 種農藥多殘留正負模式同時檢測 LC-MS/MS 分析方法。樣品前處理方法樣品采用 QuEChERS 方法 (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe) 前處理蔬果類、香辛植物及其他草本植物鮮食取均質后檢體約 10g，精確稱定，置于離心管中，冷凍后加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內部標準溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質石 1 顆及萃取用粉劑，蓋上離心管蓋隨即激烈震蕩數次，防止鹽類結塊，再以高速組織研磨震蕩均質機于 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后于 15°3000 轉離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 I 以高速組織研磨震蕩均質機以 1000rpm 震蕩或以手激烈震蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 2 分鐘。取上清液 1mL 以氮氣吹至剛干，殘留物以甲醇 1mL 溶解，混合均勻，以濾膜過后以 LC-MS/MS 分析。谷類及干豆類取磨粉后檢體約 5g，精確稱定，置于離心管中，加入冷藏預冷去離子水 10mL，靜置 20 分鐘，加入含 1% 醋酸乙腈溶液 10mL 及 50μg/mL 內部標準溶液 10μL 再依序加入陶瓷均質石 1 顆及萃取用粉劑蓋上離心管蓋隨即激烈振蕩數次，防止鹽類結塊，再以高速組織研磨振蕩均質機于 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩 1 分鐘后，于 15°3000 轉離心 1 分鐘。取上清液 6mL 置于凈化用離心管 II 以高速組織研磨振蕩均質機以 1000rpm 振蕩或以手激烈振蕩

MS2 Vertical 9100液相質譜聯用系統方法分析番茄

作者：admin2025-09-15

一、方案背景與目標新鮮農產品的游離氨基酸特征譜可反映其營養價值（如支鏈氨基酸助力運動后恢復）與風味特征（如 L - 谷氨酸呈鮮味、L - 甘氨酸呈甜味），是育種項目關注的核心性狀。本方案旨在提供一種無需衍生化、樣品制備簡單的 LC/MS/MS 方法，實現番茄勻漿中游離氨基酸的精準定量分析。二、核心儀器與試劑1. 儀器設備分析系統：EClassical 3200L 高效液相色譜儀 + MS2 Vertical 9100 三重四極桿質譜儀控制與數據處理軟件：Simplicity? M 3Q 軟件平臺輔助設備：3kDa 過濾器、離心機、Triple Red 水純化儀2. 主要試劑乙腈、甲酸、氨基酸標準品、氘化氨基酸標準品（內標）、去離子水（由 Triple Red 水純化儀制備）三、實驗流程1. 方法轉移與參數優化將 Syngenta 氨基酸含量測定內部方法直接轉移至 EClassical 3200L 系統，無需修改；通過注入最高濃度標準溶液（L1 級），優化 MS/MS 離子對的入口電壓與碰撞能量。2. 校準曲線制備配制 7 點校準曲線，包含多種濃度的目標氨基酸與固定濃度的氘化內標（內標濃度見表 1）；內標種類：2,3,3,3-d4 - 丙氨酸、檸檬酸 - 2,2,4,4-d4、DL - 谷氨酸 - 2,3,3,4,4-d5、DL-d5 - 苯丙氨酸等。3. 樣品前處理番茄樣品勻漿后離心，取上清液；用 3kDa 過濾器過濾上清液，所得液體用去離子水稀釋 400 倍（確保濃度在校準范圍內）；加入與校準標準品同水平的氘化內標。4. 分析參數設置LC 參數：柱溫 30℃；流動相 A 為 “水 + 0.2% 甲酸”，流動相 B 為 “乙腈 + 2% 水 + 0.2% 甲酸”；梯度洗脫程序按時間調整流速與 A/B 比例（詳見表 2）；質譜參數：ESI 離子源（正電壓 5500V、負電壓 - 4000V），離子源溫度 315℃，HSID 溫度 200℃，干燥氣 60，霧化氣 350；各氨基酸離子對與碰撞能量見表 3。四、方案結果分離與靈敏度：該方法可實現不同游離氨基酸的良好色譜分離，MS2 Vertical 9100 質譜檢測器靈敏度高，能精準捕捉目標化合物信號；線性與檢出限：所有氨基酸線性相關系數 R2 均 > 0.98（部分如天門冬酰胺 R2=0.999），LOQ（定量限）低（最低 0.005μg/mL，如組氨酸、甜菜堿、脯氨酸等），滿足微量分析需求（詳見表 5）；代表性數據：天門冬酰胺、絲氨酸等氨基酸的校準曲線線性優異（見圖 1），不同濃度校準品與番茄樣品的色譜圖重疊度高，分離效果清晰（見圖 2）。五、方案結論Syngenta 內部方法可直接轉移至依利特 EClassical 3200L-MS2 Vertical 9100 系統，無需修改，適用性強；方法無需對游離氨基酸進行衍生化，樣品前處理簡單、效率高；所有目標化合物檢測選擇性好、靈敏度高、線性關系優異，可高效用于番茄勻漿中游離氨基酸的定量分析。注：更多詳情（含